使用卡爾費休水分滴定儀進行水分測試是行業(yè)中的標準,可測量到百萬分之-( PPM )的水平,理論精度下降到百萬分之一。我之所以說是理論上的,是因為通常任何變化都是由于大氣條件和操作員的可重復(fù)性造成的。具體而言, 在實驗中,“電量分析法” 卡稱費休在使用少量樣品并期望并嘗試測量樣品中的水分(濕度/濕度)少于1% ( 1%水分= 10,000PPM )時是比較好的。注意:相對于電量庫侖卡爾費休法,有體積卡爾費休法。
如果要測試液體樣品,則只需使用卡爾費休水分滴定儀,并用注射器(通常約為1mL )將液體樣品直接注入容器中。如果要測試固體樣品(不能“用二甲苯等溶劑充分分解”) , 則將同時使用卡爾費休( Karl Fischer )和蒸發(fā)爐。蒸發(fā)爐加熱樣品(通常樣品量小于1克我們通??赡苁褂?/10克但是然后我們可能再次使用3克,這實際上取決于您希望找到多少水分)。蒸發(fā)器與氮氣源相連,該氮氣源用于通過蒸發(fā)器上的加熱管將水分輸送到滴定容器中。
每次試驗完成后,應(yīng)對微量水分測定儀進行一定步驟的處理,以防止結(jié)果的準確性受到后續(xù)試驗的很大影響,殘留物還可能導(dǎo)致儀器變得不靈敏。
1.廢液處理。
將微量水分測定儀有廢液的管道等零件放入廢液瓶,用滴定池中的液體清洗廢液瓶。
2.滴定池的處理。
向含有廢液的滴定池中注入一定量的無水甲醇,清洗滴定池,然后排出廢液,重復(fù)此步驟,直到滴定溶液中沒有廢渣。
3.滴定管的處理
在微量水分測定儀,檢測需要使用滴定管,所以要注意清洗滴定管,防止其他試劑污染檢測過程。這部分可用無水甲醇或乙醇清洗。